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氨氮測(cè)定懸浮物干擾及消除注意事項(xiàng)

水樣中含有懸浮物、余氯、鈣鎂等金屬離子、硫化物和有機(jī)物時(shí)會(huì)產(chǎn)生干擾，含有此物質(zhì)時(shí)要做適當(dāng)處理，以消除對(duì)測(cè)定的影響。

若水樣中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液去除，用淀粉—碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。在顯色時(shí)加入適量的酒石鉀鈉溶液，可消除鈣鎂等金屬離子的干擾。若水樣渾濁或有顏色時(shí)可用預(yù)蒸餾法或絮凝沉淀法處理。

去除余氯

若樣品中存在余氯，可加入適量的硫代硫酸鈉溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。 [2]

絮凝沉淀

100 ml 樣品中加入1ml硫酸鋅溶液（100 g/L）和 0.1～0.2 ml 氫氧化鈉溶液（ρ=250 g/L） ，調(diào)節(jié)pH約為 10.5，混勻，放置使之沉淀，傾取上清液分析。必要時(shí)，用經(jīng)水沖洗過的中速濾紙過濾，棄去初濾液 20ml。也可對(duì)絮凝后樣品離心處理。 [2]

預(yù)蒸餾

將 50ml 硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入接收瓶?jī)?nèi)，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250ml 樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑（ρ=0.5 g/L），必要時(shí)，用氫氧化鈉溶液（c(NaOH)=1mol/L）或鹽酸溶液（c(HCl)=1mol/L）調(diào)整 pH至6.0（指示劑呈黃色）～7.4（指示劑呈藍(lán)色） ，加入0.25 g 輕質(zhì)氧化鎂及數(shù)粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為 10 ml/min，待餾出液達(dá) 200 ml 時(shí)，停止蒸餾，加水定容至 250 ml

注意事項(xiàng)

，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。

2.濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無氨水洗滌。使用玻璃器皿應(yīng)避免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污